氦氣短缺解決方案 - 特色
Solutions for Helium Gas Supply Shortages
節省分析過程中的氦氣消耗
Carrier Gas Saver
對於需要持續使用氦氣作為載流氣體的實驗室，使用 Carrier Gas Saver 功能可大幅減少分流 (Split) 的氦氣消耗。
當樣品進入層析管柱後，維持較大的分流比 (Split ratio) 會造成氦氣的消耗，而利用 Carrier Gas Saver 可輕易地設定適當的時間、降低至適當的分流比，來大幅減少分流模式 (Split mode) 下的氦氣消耗。
Carrier Gas Saver 可節省將近 83% 的氦氣消耗
依照下方分析條件*，在樣品進樣的一分鐘後，分流流速會從 200 mL/min 降至 20 mL/min，直到分析結束或下一次分析前為止，每一針的分析皆可節省將近 83% 的氦氣消耗，提高氦氣的使用效率。
*分析條件：
分析時間：30 分鐘
分流比 (Split ratio)：100
Carrier Gas Saver：1 分鐘後，降低分流比至 10
節省待機狀態下的氦氣消耗
GC：自動關機 (Automatic Shutdown)
在分析前/過程中可使用 Shutdown 功能，讓 GC 在分析完成後，自動依序執行降溫、關閉載氣供應、關閉電源，省下不執行分析時的氣體消耗以及電力耗損。
此外，亦可提前設定 Startup 功能，於指定時間喚醒 GC，自動完成開啟電源、開啟載氣供應、升溫等程序，輕鬆且便利地提高氦氣的使用效率。
GCMS：節能減碳模式 (ECO Mode)
雖然質譜偵測器恆常為真空狀態，無法關閉載氣供應，但仍可使用節能減碳模式 (ECO mode)，讓 GCMS 在分析完成後，自動進入節能減碳模式 (ECO mode) 來降低載氣流速、降溫，減少氦氣與電力的消耗。
切換替代氣體，取代待機狀態下的氦氣消耗
Gas Selector
GC-2030 支援加裝 Gas Selector，可手動/自動切換不同的載流氣體，因此在不進行分析時，可將載流氣體從氦氣切換至氮氣，直接以氮氣來取代氦氣的消耗。
此外，當遇到氦氣用罄時，Gas Selector 更可自動切換成氮氣 (替代氣體)，避免無載氣而損害管柱的情況。
氫氣的使用安全與措施
氫氣 (Hydrogen) 係一種無色、無臭、無味、無毒的可燃性氣體，亦是最基本的化學元素與原料。近十年來，氫氣被大量的應用在氣相層析的相關儀器上，其相關之製造、儲存、運輸及運用準則均已建構完備，只要有正確的操作程序及遵守使用規範，都能安全的使用氫氣。
氫氣在空氣中點燃可能發生爆炸，按理論計算，氫氣爆炸極限是 4.0%～75.6% (體積濃度)，意思是如果氫氣在空氣中的體積濃度在 4.0%～75.6%之間時，遇火源就會爆炸，所以最優先避免氫氣在環境中超過 4%。
安全使用氫氣的考量下，建議以下措施與裝置：
- 通風 – 避免有氫氣推積的情況發生。
- 環境的氫氣感測器 - 氫氣密度比空氣小，容易蓄積在天花板，因此建議於操作空間較高的位置安裝氫氣感測器。
- 避免火源 – 不管是在氣相層析儀附近或者氣體源頭，都應該要避免火源。
- 氫氣管線確認及減少使用接頭。
氣體來源注意事項：
- 若使用氫氣鋼瓶，需要防爆櫃、櫃中的感測器，因鋼瓶為壓縮氣體，若洩漏容易讓環境濃度達 4%，就有爆炸的風險。因此推薦使用產生機。
- 氫氣產生機的優點是用多少做多少，避免大量洩漏的情況，並且多數情況氫氣產生機可以離儀器較近，大幅降低管線洩漏的問題。
氣相層析儀則需要以下措施與裝置：
- 安裝儀器的氫氣感測器-管柱斷裂或漏氣時，會蓄積在 GC column oven 裡面，管柱烘箱會升溫，就有爆炸的風險。因氫氣密度比空氣小，會往上飄，所以感測器裝設於 GC 上半部 (注入口與偵測器)，當感測器偵測到氫氣有洩漏時，會立即關閉儀器的流量與加熱裝置。
- 注入口分流出口 – 一般分流都是經由過濾器之後就直接排到環境中，若使用氫氣，需使用導管連接分流出口，接至排氣系統。
- 限流裝置 – 預防氫氣的瞬間滲漏，忽然出現的大流量，會在第一時間關閉氣體流量。
GCMS 真空幫浦：
近年來越來越多客戶喜歡用無油真空幫浦，因為可以減少每半年要換油等相關維護，但須注意，若使用無油真空幫浦，換成氫氣時，無油真空幫浦則不可使用，需要換成油式真空幫浦才行。
氣體測漏裝置：
便攜式檢漏儀專門設計用於氣相層析 (GC) 系統，在氣體的管線與接頭都可以偵測。參考氣體入口吸入環境空氣與吸入樣品探針的氣體進行比較。
洩漏的嚴重程度由檢漏儀之LED 燈顯示或聲音警報指示。
不只可用於氫氣也適用於氦氣、氮氣、氬氣、二氧化碳，可以檢測熱導率不同於空氣的任何氣體的微小洩漏。
氫氣載氣的方法開發
層析管柱的選擇：
Van Deemter Plot 中曲線最低點處對應為最佳分離效果的線速度，隨不同載氣有所差異。氫氣相較氦氣而言，最佳的線速度較高，亦即在相同的分離度情況下，使用氫氣時分析物的滯留時間會較短。
當 GC/GC-MS 系統在現有情況下直接使用原本的分析管柱，並將載氣由氦氣轉換為氫氣時，為了獲得相近的分離度，建議採用與原本分析方法相同的管柱流量參數，但滯留時間仍會大幅改變。如欲維持管柱分離度及滯留時間，可依下列提示選擇適當的管柱。
以常見 30 m, 0.25 mm, 0.25 μm 規格之管柱為例，轉換為氫氣後選擇 40 m, 0.18 mm, 0.18 μm 規格之管柱可達到相同的分離效果，並維持原本分析方法所得的滯留時間，在數據結果方面得到最少的變動，將方法轉換造成的影響降至最低。
■ 質譜參數的設定：
GC-MS 進行定性分析時常透過資料庫比對，當載氣由氦氣轉換為氫氣時，多數分析物會發生比對相似度下滑的狀況，某些化合物甚至可能會有比對不到的問題產生，主要原因為化合物的質譜圖和離子比例出現變化。使用氫氣載氣時，如同原本氦氣所存在的離子訊號會保留，但會多出其他離子訊號，使離子比例產生改變，重新建立氫氣的資料庫則可解決資料庫比對的問題。
GC-MS/MS 方面，因為原本氦氣所存在的離子訊號在使用氫氣時皆會保留，且碰撞能量 (CE) 也差異不大，因此目前的 MRM 離子對幾乎可以通用，可直接使用舊有的 MRM 分析方法。
在定量分析方面，由於氫氣較氦氣容易被離子化，於離子源中會與分析物共同競爭離子化，導致以氫氣作為載氣時分析物的靈敏度會下滑。為了解決靈敏度問題，除了選擇內徑較小的管柱可降低背景值之外，加大 EI 電流以及依 liner 體積與管柱 capacity 的條件下增加注射量，對於訊號強度的增加都會有所幫助。
以 Heptachlor 為例，於相同濃度下，分別以氦氣 (左) 與氫氣 (右) 做載氣之層析圖。
島津推出全新 BEIS (Boost Efficiency Ion Source) 高感度離子源，相較傳統 EI 離子源提升 4 倍的靈敏度，BEIS 可弭平針對氫氣載氣造成的感度下滑，目前島津 GC-MS/MS 客戶皆可升級。
■ 應用實例：
食品安全始終是政府與民間單位相當重視的課題，農藥殘留也一直是國內主要的檢測項目之一，其仰賴高靈敏度的 GC-MS/MS 來達成微量分析，然而氦氣短缺的情況對此相關檢驗造成巨大衝擊。島津因應此情勢，使用上述優化後的分析方法 (氫氣載氣系統搭配 BEIS)，進行衛生福利部公告之《食品中殘留農藥檢驗方法-多重殘留分析方法(五)》分析，在農產品中實現農藥之最低定量極限 (LOQ) 皆符合方法要求，在氦氣短缺的衝擊下持續為國人的食品安全把關。
氮氣載氣的應用實例
如果您的分析對感度與解析度要求不高，亦可使用氮氣作為載氣，請參考以下島津應用分析資料。