以重疊進樣提高處理量

 

使用尺寸排阻模式量測高分子化合物的分子量分佈,是 HPLC 的典型部分之一,通常稱為凝膠滲透層析 (GPC)。如今,即使 GPC 已臻完善,對高處理量分析的需求也在不斷增加。我們在此介紹一種新型 GPC 分析,其使用傳統尺寸的管柱和同步測定聚合物添加劑的重疊進樣,提供高處理量的 GPC 結果。

 

透過重疊進樣和同時測定聚合物添加劑的 GPC 分析

GPC 通常採用對樣品重量作出響應的折射率檢測器 (RID) 來計算平均分子量和多分散性。另一方面,紫外光檢測器用於測定聚合物添加劑,例如抗氧化劑。因此,本研究串聯這兩個檢測器。在 GPC 中,在排除極限之前幾乎沒有任何峰沖提出。因此,如果在目前分析中,在此無沖提間隔內管理來自先前進樣的樣品沖提帶重疊,則可以獲得較短的分析週期時間,並在連續分析中提升處理量。當含有兩種或多種聚合物添加劑時,由於這些聚合物添加劑之間的分子量差異很小,即使使用排除極限小的 GPC 管柱,也幾乎不可能完全分離添加劑,因此很難正確測定這些添加劑。為解決這一難題,採用可提供光譜資訊和層析結果的光電二極體陣列檢測器 (PDA),通過單次 GPC 分析中的峰解卷積功能提高聚合物添加劑的分離度。

圖 1 和表 1 分別顯示了含有三種抗氧化劑的聚苯乙烯的層析圖和所採用的分析條件。

 
Chromatogram of Polystyrene and Three Additives (RID)

圖 1 聚苯乙烯和三種添加劑 (RID) 的層析圖

 

表 1 分析條件
管柱
Shim-pack™ GPC 805+GPC 801
(每個長 300 mm × 內徑 8 mm)
移動相 THF
流速 0.8 mL/min
管柱溫度 40 °C
進樣量 10 μL
偵測器 RID / PDA (220-400 nm)
檢測樣品 含有三種添加劑的 0.5% 聚苯乙烯
週期 31 min
重疊時間 15.5 min

以重疊進樣提高處理量

根據圖 1 中的層析圖,由於在此期間沒有沖提,將 0 到 15.5 項指定為重疊間隔。圖 2 顯示了使用/不使用重疊進樣獲得的連續層析圖的比較。幾乎 50% 的分析週期時間縮短後,GPC 連續分析的處理量提高了。

Comparison of Sequential GPC Analyses With (Lower) / Without (Upper) Overlapped Injection (RID)

圖 2 使用 (下)/不使用 (上) 重疊進樣 (RID) 的 GPC 連續分析的比較

 
 

不論操作人員的技能是否夠熟練,都能確保分析高度可靠

 

保護造價昂貴的 GPC 管柱:FlowPilot ANALYTICAL INTELLIGENCE

FlowPilot

HPLC 管柱可能會因泵突然啟動和停止或極端梯度變化而受損。Nexera 自動使用 FlowPilot (智慧流量控制) 將流速逐漸增加到設定點,不需為每次分析建立啟動程序。

即時量測移動相液位ANALYTICAL INTELLIGENCE

貯液瓶托盤重量感測器 (選配) 可用於監測最多 12 個容器中的移動相或自動進樣器沖洗液的體積。亦可以透過智慧型裝置遠端檢查容器。您不用再擔心分析過程中移動相用完,如果剩餘體積過少,本裝置會在開始執行前通知您。

自動診斷和復原ANALYTICAL INTELLIGENCE

移動相中有極低的機率會產生氣泡,如果吸入泵中會產生問題。Nexera 能監測基線變化和壓力波動,檢查是否發生異常。檢測到異常波動時,系統能自動暫停分析、沖洗流路,並在確認壓力恢復正常後,重新開始分析。

Auto-Diagnostics and Recovery

 
 

工作流程自動化

Automated Workflow

輔助從儀器啟動到關閉的整個分析過程步驟的功能,顯著提高了工作效率。FlowPilot 移動相流速控制功能與管柱烘箱溫度相連結,在自動管柱平衡時可以保護管柱。通過自動檢查基準點漂移,可以保持儀器的穩定性,而無需操作人員留在儀器旁邊。

以圖形介面輕鬆分析分子量分佈

 

只需三步驟即可建立校正曲線

Create a Calibration Curve in Just Three Steps

最多提供 64 個數據點。虛擬點也很容易設置,並且可以在從各種擬合方程中進行選擇的同時,直觀地檢查校正曲線的適用性。可以使用 Mark-Houwink 方程校正校正曲線,也可以使用其他基於 Q 因子或聚合度的校正方法。

 

圖形化 GPC 數據分析視窗

  • 可透過圖形介面操作峰積分
  • 在單一檔案中管理來自多個檢測器的數據

由於每次進行峰積分都會更新分子量分佈曲線,因此可以立即確認平均分子量、特性黏度、多分散性和其他參數的結果。時間和檢測器靈敏度也可以根據內標峰或對照樣品進行校正。

數據比較視窗可同時評估多個樣品

 

  • 最多 10 個樣品的沖提曲線以及衍生和積分分子量分佈曲線可以疊加在圖表上。
  • 可以顯示平均分子量、特性黏度和多分散性的統計結果。

 

The Data Comparison Window Allows Simultaneous Evaluation of Multiple Samples

Diverse Range of Report Formats

多樣化的報告格式

LabSolutions 配備了各種分析結果的報告範本。由於報告項目豐富且配置高度靈活,軟體可以處理各種報告。此外,標準配備 PDF 輸出功能,分析結果報告可以自動匯入資料庫進行管理,幫助您的實驗室實現無紙化,並推動環保分析流程。

 

減少建立最終報告的相關工作

您是否將分析結果轉移到電子表格程序 (例如 Excel®) 中以建立最終報告?
LabSolutions 包括多數據報告功能,可減少報告建立工作。分析結果會自動輸入到與 Excel 中使用的電子表格相同的電子表格中,無需移動數據。

 

Report Creation

Multi-Data Report

 
ANALYTICAL INTELLIGENCE

ANALYTICAL INTELLIGENCE

  • 利用 M2M、IoT 和人工智能 (AI) 等數位科技的自動化支援功能,可實現更高的生產力和最大的可靠度。
  • 允許系統進行自我監控和診斷,在沒有使用者輸入的情況下處理資料採集過程中的任何問題,並像專家操作一樣自動執行。
  • 無論操作人員的技能水平如何,都支持獲取高品質、可重現的數據,無論是日常應用還是要求苛刻的應用。
 
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