原子吸收分光光度法 (以下簡稱AA) 通常用於分析食品原料中含有的礦物元素和鹽份。當用 AA 要分析固體或粉末時,樣品需執行化學前處理,例如添加酸其次是熱分解是必要的,所以增加實驗分析時間。

而X射線螢光光譜法,按原樣測量固體、粉末和液體,只需簡單的預處理即可分析,可做為分析或研究高濃度元素樣品時AA的替代品。

我們利用AA與EDX-8100來做鈉定量分析比較。EDX樣品處理利用壓力成型 (以下簡稱壓片法) 和粉末法,兩者分析結果皆與AA的結果具有相關性 。

食品原料中鈉的定量分析 (EDX)

● 樣品預處理 ● 校正曲線
(A)壓片流程:
   使用內徑為22 mmφ的氯乙烯環承裝粉末樣品,並用50千牛頓壓力壓制30秒。
(B)粉狀流程:
   將6 g樣品材料置於樣品杯,底層膜為聚丙烯。
此次校正曲線是利用已知濃度之粉末樣品,分別使用壓片法和粉末法,每點量測3次,共9次。由圖顯示壓片法和粉末法校正曲線之靈敏度比較,壓片法的效果大約高出3倍,兩者的準確性校正曲線皆令人滿意。
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Flg. 1 X-Ray Fluorescence Spectra for F to K [Blue:He Atmosphere, Red:Air]
 
● 定量分析未知樣品 ● 儀器量測重複性
未知樣品 ① 至 ③ ,分成壓片法與粉末法。每次連續分析3次,並使用校正曲線方法。
從數據上可得知,壓片法與粉末法兩者的平均值分別與 AA 值的平均值接近, 並且差異在4%以內。
利用未知樣品來測試儀器量測重複性。
表二為未知樣品 ① 連續10次分析結果。由數據得知,壓片法和粉末法兩者的重複性良好,並且相對標準偏差 (RSD) 為0.5%或更小。
表一、壓片法、粉末法與AA的分析結果比較
表二、壓片法、粉末法的重複性分析結果
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● 圖譜 ● 結論
圖3和圖4為未知樣品 ① 及已知濃度樣品之NaKα圖譜。
  1. 1.圖3是由三個已知濃度樣品的壓片法與未知樣品 ① 的壓片法圖譜。
    2.圖4是未知樣品 ① 的壓片法與粉末法圖譜。
  1. 1.對於食品原料中鈉的定量分析, EDX與 AA的數據顯示有一定的相關性,證明了可使用EDX的可能性。
  2. 2.利用簡單性、波峰強度與偵測極限比較壓片法與粉末法之樣品預處理方法。表三總結了預處理的特點方法。
所有波峰都清晰,強度也足夠。而壓片法強度比粉末法強度更高。

 

表三、比較壓片法與粉末法之樣品預處理方法

 

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