使用 TOC-LCPH 對十二烷基苯磺酸鈉進行回收率試驗

日本藥典 (JP)「一般測試、程序及儀器」章節關於總有機碳的檢測方法指出 TOC 分析儀須可量測低於 0.050 mg/L 的樣品濃度,對於十二烷基苯磺酸鈉 ( sodium dodecylbenzenesulfonate) 溶液 (0.806 mg/L) 的量測,儀器的碳回收率至少須達 0.450 mg/L。此處我們舉例說明使用 Shimadzu 觸媒燃燒氧化型號 TOC-LCPH,對十二烷基苯磺酸鈉溶液進行回收率測試,以及 TOC 濃度低於 0.050 mg/L 的分析。

日本藥典 (JP) 指出「以十二烷基苯磺酸鈉溶液 (總有機碳的理論值為 0.806 mg/L) 為樣品時,任一方法的分解裝置應可產生不低於 0.450 mg/L 的有機碳。」
由於十二烷基苯磺酸鈉溶液 (0.806 mg/L) 的碳濃度為 0.500 mg/L,因此儀器必須能夠進行足夠的燃燒氧化,才得以在量測溶液時達到 90% 的檢測率 (回收率)。因此,我們以十二烷基苯磺酸鈉溶解於蒸餾水,製備碳濃度為 0.500 mg/L 的十二烷基苯磺酸鈉溶液,然後進行 TOC 量測 (TC-IC 量測),結果如圖 1 所示。
我們使用 0 及 1 mgC/L (1 mg/L 碳濃度) 標準溶液產生校正曲線,用以校正儀器,進行 TC 及 IC 量測。使用校正曲線 Shift to Origin 功能進行校正,去除使用蒸餾水製備標準溶液 (以產生兩條校正曲線) 的碳影響。
使用碳濃度 0.500 mg/L 的十二烷基苯磺酸鈉溶液,量測結果為 0.498 mg/L (498 μg/L),回收率 99.6%,符合日本藥典 (JP) 總有機碳檢測方法規定的儀器規格。

圖 1. 0.500 mg/L (500 μg/L) 十二烷基苯磺酸鈉溶液的 TOC 量測數據

TOC Measurement Below 0.050 mg/L TOC 量測低於 0.050 mg/L

日本藥典 (JP) 指出「儀器應可量測低至 0.050 mg/L 的有機碳含量」。因此我們製備 TOC 濃度 0.025 mgC/L 的酞酸氫鉀水溶液。
結果如圖 2 所示。由於製備樣品使用的蒸餾水,含有少量有機碳物質,因此 0.025 mgC/L 酞酸氫鉀水溶液的量測結果為 0.0407 mgC/L,但變異係數 (CV 值) 為 2.42%。
此結果接近定量下限,且在 CV 值的 10% 以內,顯示 Shimadzu TOC-LCPH 觸媒燃燒氧化型 TOC 分析儀符合日本藥典對於總有機碳檢測方法的規定,TOC 量測標準值低於 0.050 mg/L。

圖 2. 低於 0.05 mg/L (50 µg/L) TOC 得到的數據